ICP光譜儀是多元素順序測(cè)量的分析測(cè)試儀器。 該儀器由掃描分光器、射頻發(fā)生器、試樣引入系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換、控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、分析操作軟件組成。等離子體是在三重同心石英炬管中產(chǎn)生。炬管內(nèi)分別以切向通入氬氣,炬管上部繞有紫銅負(fù)載線圈<內(nèi)通冷卻水>當(dāng)高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻電流(工作頻率40MHz功率1.2KW左右)通過(guò)線圈時(shí),其周圍產(chǎn)生交變磁場(chǎng),使少量氬氣電離產(chǎn)生電子和離子,在磁場(chǎng)作用下加速運(yùn)動(dòng)與其它中性原子碰撞,產(chǎn)生更多的電子和離子,在炬管內(nèi)形成渦流,在電火花作用下形成等離子炬(即等離子體),這種等離子體溫度可達(dá)10000K以上。待測(cè)水溶液經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進(jìn)入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下電離,但處于激發(fā)態(tài)的原子不穩(wěn)定,從較高能級(jí)躍遷到基態(tài)時(shí),將釋放出巨能量,這種能量是以一定波長(zhǎng)的電磁波的形式輻射出去。不同元素產(chǎn)生不同的特征光譜。這些特征光譜通過(guò)透鏡射到分光器中的光柵上,計(jì)算通過(guò)控制步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)光柵,傳動(dòng)機(jī)構(gòu)將分光后的待測(cè)元素特征譜線光強(qiáng)準(zhǔn)確定位于出口狹縫處,光電倍增管將該譜線光強(qiáng)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏鳎俳?jīng)電路處理和V/F轉(zhuǎn)換后,由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,后由打印機(jī)打出分析結(jié)果。
ICP發(fā)射光譜分析過(guò)程主要分為三步,即激發(fā)、分光和檢測(cè).
1、利用等離子體激發(fā)光源(ICP)使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。
2、利用光譜儀器將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜。
3、利用光電器件檢測(cè)光譜,按測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析,按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。
ICP光譜儀工作原理:
感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析是以射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)耦合線圈上,并將等離子炬管置于該線圈中心,因而在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),用微電火花引燃,使通入炬管中的氬氣電離,產(chǎn)生電子和離子而導(dǎo)電,導(dǎo)電的氣體受高頻電磁場(chǎng)作用,形成與耦合線圈同心的渦流區(qū),強(qiáng)的電流產(chǎn)生的高熱,從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體,由于高頻電流的趨膚效應(yīng)及內(nèi)管載氣的作用,使等離子體呈環(huán)狀結(jié)構(gòu)。
樣品由載氣(氬)帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā),發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否,鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析)﹔根據(jù)特征譜線強(qiáng)度確定樣品中相應(yīng)元素的含量(定量分析)。